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 網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 技術(shù)支持 ◇ 雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
        雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法解決方案
參考標準《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》
酸性橙Ⅱ屬于化工染料,通常是金黃色粉末,故俗稱(chēng)金黃粉。食品工業(yè)中,酸性橙Ⅱ屬非食用色素,食品中禁止加入。這些物質(zhì)如果在食品加工中使用,人食用后可能會(huì )引起食物中毒,長(cháng)期食用甚至會(huì )致癌。
方法優(yōu)勢
迪馬科技依據《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》,開(kāi)發(fā)了《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測》方案:
雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法
1、適用范圍
本方案適用于雞精和味精中酸性橙Ⅱ的檢測,方法定量限0.1 mg/kg。
2、 標準品配制
3、提取
4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)
(1)活 化:  | 依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,棄去流出液;  | 
(2)上 樣:  | 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;  | 
(3)淋 洗: (4)洗 脫:  | 向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,棄去流出液; 向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;  | 
(5)定 容:  | 將洗脫液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上機分析。  | 
5、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱溫:35 ℃
檢測器:UV 484 nm
流動(dòng)相:甲醇:0.02 mol/L乙酸銨=65:35
6、添加回收結果
表1  調料中酸性橙Ⅱ檢測的添加回收結果
  | 回收率(%)  | |||
添加水平0.1 mg/kg 加標量:10 mg/L,20 μL  | 添加水平0.5 mg/kg 加標量:100 mg/L,10 μL  | |||
雞精  | 味精  | 雞精  | 味精  | |
酸性橙Ⅱ  | 85.61  | 92.00  | 97.42  | 89.21  | 
  | 

酸性橙Ⅱ標準品(0.5 μg/mL )檢測的液相色譜圖
  | 

酸性橙Ⅱ標準品(0.1 μg/mL )檢測的液相色譜圖
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味精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖
  | 

味精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

味精(空白樣品)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖
  | 

雞精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖
  | 

雞精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖

雞精(空白樣品)中酸性橙Ⅱ檢測的液相色譜圖
雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測——SPE/HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號  | 名稱(chēng)  | 規格  | 
樣品前處理  | ||
63305  | ProElut NH2  | 500 mg/6 mL 30/pk  | 
244358  | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置  | 12位  | 
4803  | 1,3,6 mL柱管通用連接器  | 15/pk  | 
4806  | 考克(控制流量)  | 15/pk  | 
99011  | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油  | 1/pk  | 
99013  | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)  | 1/pk  | 
30040  | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon  | 13 mm, 0.45 μm 100/pk  | 
色譜柱及保護柱  | ||
99603  | Diamonsil C18(2) 反相色譜柱  | 250 x 4.6 mm,5 μm  | 
6201  | EasyGuard C18保護柱套裝  | 10 x 4.0 mm 2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套  | 
標準品  | ||
12-NG-BS24-1G  | 酸性橙II[633-96-5]  | 1 g  | 
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑  | ||
50102  | 甲醇 HPLC級  | 4 L  | 
50144  | 甲酸 HPLC級  | 50 mL  | 
50138  | 乙酸銨HPLC級  | 100 g  | 
通用色譜產(chǎn)品  | ||
52401B  | 瓶架/藍色  | 50孔  | 
52401A  | 瓶架/白色  | 50孔  | 
1034  | 樣品瓶(棕色/螺紋)  | 2 mL, 100/pk  | 
1035  | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)  | 100/pk  | 
H80465  | HPLC 進(jìn)樣針  | 25 μL  | 
紅色產(chǎn)品貨號#30040、#1034、#1035*
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