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共創(chuàng)共贏
食品中16種多環(huán)芳烴的檢測GC-MS法解決方案
參考《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》
多環(huán)芳烴化合物(PAHs)是一類由2個或2個以上苯環(huán)稠合而成的有毒化合物，種類繁多，具有較強致癌作用。食品在高溫烘烤熏制，糧谷、植物油和奶粉原料在生產過程中工藝、技術設備及運輸過程中受環(huán)境污染等原因，都會導致最終含有一定量的多環(huán)芳烴，經食用后對人體造成極大危害。
《GB 5009.265-2021 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》于2022年3月7日實施，迪馬科技參考標準第一法，建立了食品中16種多環(huán)芳烴的檢測，采用ProElut DVB小柱凈化，DM-PAH多環(huán)芳烴分析專用毛細柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率結果良好。
本方案具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
1、適用范圍
本方案適用于大米粉、豬肉、植物油和嬰幼兒配方奶粉中苯并[c]芴、苯并[a]蒽、環(huán)戊并[c,d]芘、?、5-甲基?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘的檢測。
定量限：大米粉、豬肉為1.0 μg/kg；植物油為2.0 μg/kg；嬰幼兒配方奶粉為0.5 μg/kg。
2、標準品配制
(1) 多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL(溶劑：環(huán)己烷)：Cat# 47801。
(2) 多環(huán)芳烴標準中間液2.5 μg/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 2.5 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
(3) 多環(huán)芳烴標準中間液1.0 μg/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 1.0 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
(4) 多環(huán)芳烴標準中間液500 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.5 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
(5) 多環(huán)芳烴標準中間液200 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.2 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
(6) 多環(huán)芳烴標準中間液100 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴標準儲備液10 μg/mL 0.1 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
(7) 多環(huán)芳烴內標儲備液100 μg/mL(溶劑：環(huán)己烷)：Cat# 47802(D12-苯并[a]蒽、D12-?、D12-苯并[b]熒蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i]苝)
(8) 多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL：吸取多環(huán)芳烴內標儲備液100 μg/mL 0.02 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。
3、提取
3.1 大米粉
稱取5 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，振蕩混合后靜置30 min，加入5 g無水硫酸鈉、20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，渦旋提取1 min，超聲振蕩提取15 min，6000 rpm離心2 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。
若提取物質量大于1 g，則稱出1 g提取物，置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。
3.2 豬肉
稱取5 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，振蕩混合后靜置30 min，加入20 g無水硫酸鈉，用金屬角匙攪拌分散，加入20 mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，渦旋提取1 min，超聲振蕩提取15 min，6000 rpm離心2 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。
若提取物質量大于1 g，則稱出1 g提取物，置于另一15 mL具塞離心管中待皂化。
3.3 植物油
稱取1 g樣品于15 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，待皂化。
3.4 嬰幼兒配方奶粉
稱取2 g樣品于50 mL離心管中，加入100 μL多環(huán)芳烴內標中間液200 ng/mL，加10 mL水，渦旋溶解，加2 mL氨水充分混勻，在65 ℃水浴中放置10 min，取出冷卻至室溫。加入10 mL無水乙醇，緩慢混勻，加入8 mL無水yi 醚，渦旋振蕩5 min，再加入8 mL石油醚(沸程為30 ℃~60 ℃)，渦旋振蕩5 min，10000 rpm離心5 min，收集全部上清液至15 mL預稱重的離心管中，45 ℃水浴下氮氣吹干溶劑得提取物，稱重，計算提取物質量，提取物待皂化。
4、皂化
4.1 提取物質量小于或等于0.2 g(大米粉、奶粉)，加5 mL 0.3 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，渦旋混勻，室溫放置 5 min，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2 min，上層正己烷提取液待凈化。
4.2 提取物質量在0.2 g~1.0 g之間(豬肉)，加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，加蓋渦旋混勻，放置70 ℃水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2min，上層正己烷提取液待凈化。
4.3 植物油試樣中加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，加蓋渦旋混勻，放置70 ℃水浴中進行皂化3 min。皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加4 mL水、5 mL正己烷，渦旋提取2 min，6000 rpm離心2min，上層正己烷提取液待凈化。
注:苯并[c]芴對堿不穩(wěn)定,測定苯并[c]芴時，皂化時間視油脂質量而定，以1 g提取物皂化3 min按比例折算
5、凈化——ProElut DVB 300 mg/6 mL (Cat.#: 65952)
| (1)活化： | 依次用3 mL二氯甲烷、3 mL正己烷活化； |
| (2)上樣： | 加入待凈化液，棄去流出液；控制流速1 mL/min； |
| (3)淋洗： | 用5 mL正己烷淋洗，棄去流出液，控制流速1 mL/min； |
| (4)洗脫： | 加入5 mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1)，接收全部流出液，控制流速1 mL/min； |
| (5)重新溶解： | 將流出液在40 ℃水浴下氮氣吹干，冷卻，加0.1 mL正己烷渦旋溶解殘留物，并轉移至錐底進樣瓶中，供GC-MS測定。 |
6、分析條件
色譜柱：DM-PAH,30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862)
進樣口溫度：320 ℃
升溫程序：初始溫度80 ℃，保持0.5 min，以15 ℃/min升溫至220 ℃，再以4 ℃/min升溫至330 ℃，保持15 min。
載氣：氦氣
恒流模式，2.0 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：12 min
電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
| 通道 | 起始時間(min) | 結束時間(min) | 選擇離子(m/z) |
| 1 | 15.00 | 16.00 | 213,215,216 |
| 2 | 18.50 | 20.00 | 224,226,227,228,229 |
| 3 | 21.00 | 22.50 | 239,241,242 |
| 4 | 24.00 | 27.50 | 250,252,253 |
| 5 | 31.00 | 34.00 | 274,276,277,278,279 |
| 6 | 37.00 | 42.00 | 300,302,303 |
表2 多環(huán)芳烴及相應內標GC-MS測定參考保留時間和監(jiān)測離子
| 序號 | 名稱 | 保留時間 min | 定量 離子 | 定性 離子 | 定量內標 | 內標保留時間 min | 內標 定量離子 | 內標 定性離子 |
| 1 | 苯并[c]芴 | 15.34 | 216 | 213、215 | D12-苯并[a]蒽 | 18.83 | 240 | 236 |
| 2 | 苯并[a]蒽 | 18.95 | 228 | 226、229 | ||||
| 3 | 環(huán)戊并[c,d]芘 | 19.26 | 226 | 224、227 | D12-? | 19.19 | 240 | 236 |
| 4 | ? | 19.33 | 228 | 226、229 | ||||
| 5 | 5-甲基? | 21.41 | 242 | 239、241 | ||||
| 6 | 苯并[b]熒蒽 | 24.43 | 252 | 250、253 | D12-苯并[b]熒蒽 | 24.29 | 264 | 260 |
| 7 | 苯并[k]熒蒽 | 24.55 | 252 | 250、253 | ||||
| 8 | 苯并[j]熒蒽 | 24.68 | 252 | 250、253 | ||||
| 9 | 苯并[a]芘 | 26.45 | 252 | 250、253 | D12-苯并[a]芘 | 26.32 | 264 | 260 |
| 10 | 茚并[1,2,3-c,d]芘 | 31.60 | 276 | 274、277 | D12-茚并[1,2,3-c,d]芘 | 31.47 | 288 | 284 |
| 11 | 二苯并[a,h]蒽 | 31.63 | 278 | 276、279 | D14-二苯并[a,h]蒽 | 31.56 | 292 | 288 |
| 12 | 苯并[g,h,i]苝 | 33.06 | 276 | 274、277 | D12-苯并[g,h,i]苝 | 32.92 | 288 | 284 |
| 13 | 二苯并[a,l]芘 | 37.67 | 302 | 300、303 | ||||
| 14 | 二苯并[a,e]芘 | 39.18 | 302 | 300、303 | ||||
| 15 | 二苯并[a,i]芘 | 40.07 | 302 | 300、303 | ||||
| 16 | 二苯并[a,h]芘 | 40.56 | 302 | 300、303 |
7、添加回收結果
| 目標化合物 | 回收率(%)內標法計算 | |||||||
| 大米粉 | 豬肉 | 植物油 | 嬰幼兒配方奶粉 | |||||
| 添加水平 1.0μg/kg | 添加水平 5.0μg/kg | 添加水平 1.0μg/kg | 添加水平 5.0μg/kg | 添加水平 2.0μg/kg | 添加水平 10μg/kg | 添加水平 0.5μg/kg | 添加水平 2.5μg/kg | |
| 多環(huán)芳烴 中間液 500ng/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 2.5μg/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 500ng/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 2.5μg/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 200ng/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 1.0μg/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 100ng/mL 加10μL | 多環(huán)芳烴 中間液 500ng/mL 加10μL | |
| 苯并[c]芴 | 69.71 | 74.94 | 81.78 | 85.26 | 77.15 | 80.53 | 98.88 | 90.10 |
| 苯并[a]蒽 | 111.69 | 106.45 | 101.45 | 101.15 | 101.80 | 112.57 | 97.70 | 106.05 |
| 環(huán)戊并[c,d]芘 | 112.79 | 107.31 | 115.95 | 112.34 | 117.30 | 97.81 | 110.40 | 121.16 |
| ? | 134.65 | 109.76 | 116.22 | 120.35 | 146.61 | 126.83 | 119.63 | 109.45 |
| 5-甲基? | 109.12 | 105.30 | 105.18 | 121.20 | 101.18 | 104.99 | 92.58 | 106.32 |
| 苯并[b]熒蒽 | 104.76 | 110.61 | 108.26 | 105.74 | 103.44 | 116.52 | 108.48 | 108.62 |
| 苯并[k]熒蒽 | 121.50 | 116.73 | 108.14 | 111.91 | 100.58 | 103.40 | 107.80 | 94.64 |
| 苯并[j]熒蒽 | 110.71 | 108.75 | 98.18 | 103.85 | 113.42 | 108.75 | 112.94 | 91.88 |
| 苯并[a]芘 | 106.80 | 100.13 | 108.81 | 105.33 | 104.71 | 112.75 | 98.88 | 108.00 |
| 茚并[1,2,3-c,d]芘 | 107.42 | 105.11 | 104.50 | 108.20 | 129.60 | 112.40 | 101.76 | 99.68 |
| 二苯并[a,h]蒽 | 110.92 | 95.91 | 97.21 | 107.18 | 97.38 | 108.50 | 101.12 | 103.52 |
| 苯并[g,h,i]苝 | 113.50 | 105.44 | 101.65 | 104.43 | 117.50 | 109.74 | 111.00 | 104.19 |
| 二苯并[a,l]芘 | 123.56 | 137.39 | 136.03 | 144.43 | 136.41 | 108.28 | 145.66 | 106.08 |
| 二苯并[a,e]芘 | 149.04 | 134.34 | 138.36 | 139.95 | 135.33 | 108.65 | 136.24 | 117.37 |
| 二苯并[a,i]芘 | 139.46 | 130.71 | 137.22 | 139.33 | 116.60 | 121.51 | 139.50 | 125.02 |
| 二苯并[a,h]芘 | 122.64 | 130.32 | 130.41 | 136.52 | 114.71 | 107.37 | 136.42 | 135.66 |
8、討論
多環(huán)芳烴分析專用柱：DM-PAH, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.# 8862)，對16種PAHs表現(xiàn)出良好的惰性和選擇性。DM-PAH多環(huán)芳烴分析專用柱應用于16種多環(huán)芳烴化合物的分離效果、峰形以及柱效上稍優(yōu)于國標方法中推薦的DB-EUPAH毛細管柱(柱長20 m，內徑0.18 mm，膜厚0.14 μm)。尤其以最后四個物質更為明顯。
相關產品信息
| 名稱 | 規(guī)格 | 貨號 |
| 標準品 | ||
| 16種多環(huán)芳烴混標 (GB 5009.265-2021 第一法) | 10μg/mL溶于環(huán)己烷，1mL/安瓿 | 47801 |
| 7種多環(huán)芳烴內標混標 (GB 5009.265-2021 第一法) | 100μg/mL溶于環(huán)己烷，1mL/安瓿 | 47802 |
| 16種多環(huán)芳烴混標 (GB 5009.265-2021 第二法) | 200μg/mL溶于乙腈，1mL/安瓿 | 46960 |
| 樣品前處理 | ||
| 無水硫酸鈉 (第一法) | ProElut Na2SO4 500g | 65584 |
| 固相萃取小柱(聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物)或等效凈化柱: 6mL, 300mg (第一法) | ProElut DVB 300mg/6mL 30/pk | 65952 |
| N-丙基乙二胺(PSA): 粒徑40μm (第二法) | ProElut PSA 10g | 63281 |
| 封尾C18固相萃取填料: 粒徑40μm ~ 63μm (第二法) | ProElut C18 10g | 63181 |
| 弗羅里硅土固相萃取柱: 500mg, 3mL (第二法) | ProElut Florisil 500mg/3mL 50/pk | 65004 |
| 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 | 244358 |
| 考克 (控制流量) | 15/pk | 4806 |
| 真空/正壓兩用泵, 無油 | 1/pk | 99011 |
| 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米, 2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk | 99013 |
| 色譜柱 | ||
| DB-EUPAH 毛細管柱 20m x 0.18mm x 0.14μm (第一法) | DM-PAH 30m x 0.25mm x 0.25μm | 8862 |
| 高純試劑·緩沖鹽 | ||
| 乙酸乙酯 HPLC級 | 4L | 50104 |
| 二氯甲烷 HPLC級 | 4L | 50117 |
| 無水乙醇 HPLC級 | 4L | 50108 |
| 環(huán)己烷 HPLC級 | 4L | 50103 |
| 正己烷 HPLC級 | 4L | 50115 |
| 異辛烷 HPLC級 | 4L | 50109 |
| 乙腈 HPLC級 | 4L | 50101 |
| 通用消耗品 | ||
| 有機相型微孔濾膜: 0.22μm | FitMax PTFE 13mm 0.22μm 100/pk | 30043 |
| 瓶架/白色 | 50 孔 | 52401A |
| 瓶架/藍色 | 50 孔 | 52401B |
| 樣品瓶 (棕色/螺紋) | 2mL, 100/pk | 1034 |
| 樣品瓶蓋/含墊 (已經組裝) | 100/pk | 1035 |
| GC 進樣針 | 5μL, 尖頭 | H87900 |
| HPLC 進樣針 | 25μL, 平頭 | H80645 |
紅色產品貨號#30043、#1034、#1035*……
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